密布的粗大管道纵横交错,机械轰隆作响……在中化重庆涪陵化工有限公司(以下简称中化涪陵)生产厂区,年产5万吨85%工业磷酸生产装置正全速运行。“利用我们自主研发的湿法磷酸净化技术,磷酸萃取率提高到70%以上,每生产1吨磷酸的能耗较传统热法磷酸制备技术减少了70%,相当于节约标准煤1.1吨。”中化涪陵副总经理曹欣说,这项技术从实验室走向生产线,足足用了5年。
磷酸与铁离子、锂离子反应后,生成的磷酸铁锂是制备新能源电池的重要材料。放眼全球,工业磷酸主要以磷矿为原料,运用湿法和热法两种工艺进行制备。
“热法工艺简单粗暴,就是将磷矿石混合焦炭、硅石在高温中炼制,生成的黄磷矿再经过氧化、水解制取磷酸。”曹欣说,这需要大量能量来分解和脱除,整个过程电炉温度必须维持在1400℃至1500℃之间,折算下来,每燃烧1吨磷矿,就要消耗上千度电能。
如何才能降低生产中的碳排放量?
早在2003年,中化涪陵便与四川大学合作,开展“湿法稀磷酸净化技术装置”研究,利用无机酸分解磷矿石,生成粗磷酸,再通过萃取、洗涤、反萃取等工艺,对磷酸溶剂反复提纯,最终生成高纯度的工业级磷酸。相较于热法磷酸,湿法磷酸能耗低、成本低,每生产1吨磷酸,大约能节省标煤1.1吨。
“整个过程就像在洗衣服,要不停地揉搓、漂洗。”曹欣称,整个提纯过程在常温常压中进行,不需要加热燃烧,所以能降低能源消耗。
然而,这样一项环保、节能的技术,从实验室走向生产线,却足足用了5年。“科创之路从来不是一条坦途。很多环节,在实验室里能轻松做到,可运用到生产实际中,就要经过反复测试、改良。”曹欣说。
比如过滤,这是生产流程中最基础的一环,其目的就是在磨管中内置过滤网,将析出的杂质沉淀从磷酸中分离出来。“这个看似简单的过程,前后一共经历了七八次试验。”曹欣说,最初,他们设置的管线弯道多,影响了液体流速,杂质过滤时容易在磨管中堆积,导致生产效率不高。为了解决这个“小问题”,团队就耗时半年多,在装置设计时尽可能延长管道长度,避免管道间交叉弯折,确保装置中的液体流速能保持在一个稳定区间。
材料溶解不均、装置性能不稳定、磷酸萃取率低……从实验室到小试,再到中试,再到批量化生产,常常一个问题解决了,新的问题又出现了。可以说,每个看似微小的变量都会对最终成品产生影响,需要耗费大量时间反复试验。
2007年,由中化涪陵与四川大学联合攻关的溶剂法精制磷酸工艺技术终于取得突破性进展,建成一套年产5万吨湿法磷酸净化装置,填补了国内在湿法磷酸净化提纯技术方面的空白。
目前,该项技术软件包已先后完成12次专利转让许可,云南云天化、湖北兴发、四川龙蟒等多家国内化工龙头,都在利用这项湿法磷酸制备技术进行工业级磷酸生产,有效提升了我国磷化工产业的节能、低碳水平。